Troubleshooting IC – Pico Fantasma

Troubleshooting em Cromatografia de Íons

  • O que é Troubleshooting?

Traduzindo ao pé da letra, Troubleshooting significa “resolução de problemas”!

Este termo é muito aplicado na Química Analítica e nos convida para a reflexão dos problemas que podem aparecer em nosso sistema e como devemos resolvê-los.

Além disso, quando tomamos conhecimento do Troubleshooting de uma determinada técnica, devemos pensar sobre o que fazer para evitar que certos problemas apareçam ou, pelo menos, minimizar o seu impacto.

  • Pico Fantasma

Um dos erros comuns encontrados em análises de Cromatografia Iônica são os chamados “Pico Fantasma” (também encontrado em HPLC).

Os casos de Pico Fantasma podem ter algumas explicações e causas. Porém, existem duas que são mais comuns:

  1. Analito x tempo de análise, no qual o tempo de análise não foi suficiente para que todos os analitos tenham eluido. Conforme figura abaixo:

Para eliminar esse erro, basta deixar somente uma linha de base correr, sem injetar amostra, por um período e assim limpar o sistema dos analitos residuais.

 

2. Pré-coluna com “sujeiras”.

Para verificar esta segunda possibilidade de erro com relação à pré-coluna é necessário fazer o seguinte procedimento:

– Retirar a pré-coluna e rodar uma linha de base;

– Verificar a linha de base sem formação de pico;

– Caso o pico fantasma desapareça, a pré-coluna precisa ser limpa.

– Se após a limpeza, continuar ocorrendo a presença de um pico fantasma, como no exemplo abaixo:

Existe a necessidade da troca da pré-coluna.

– Então o próximo passo seria rodar uma amostra com uma pré-coluna nova.  Ocorrendo a estabilidade, a pré-coluna antiga não está mais apta para uso.

 

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Por Pedro Sertek

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