Troubleshooting em Cromatografia de Ions – Pico Fantasma

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11/05/2021

Troubleshooting em Cromatografia de Ions

  • O que é Troubleshooting?

Traduzindo ao pé da letra, Troubleshooting significa “resolução de problemas”!

Este termo é muito aplicado na Química Analítica e nos convida para a reflexão dos problemas que podem aparecer em nosso sistema e como devemos resolvê-los.

Além disso, quando tomamos conhecimento do Troubleshooting de uma determinada técnica, devemos pensar sobre o que fazer para evitar que certos problemas apareçam ou, pelo menos, minimizar o seu impacto.

  • Pico Fantasma

Um dos erros comuns encontrados em análises de Cromatografia Iônica são os chamados “Pico Fantasma” (também encontrado em HPLC).

Os casos de Pico Fantasma podem ter algumas explicações e causas. Porém, existem duas que são mais comuns:

1. Analito x tempo de análise, no qual o tempo de análise não foi suficiente para que todos os analitos tenham eluido. Conforme figura abaixo:

Para eliminar esse erro, basta deixar somente uma linha de base correr, sem injetar amostra, por um período e assim limpar o sistema dos analitos residuais.

2. Pré-coluna com “sujeiras”.

Para verificar esta segunda possibilidade de erro com relação à pré-coluna é necessário fazer o seguinte procedimento:

  • Retirar a pré-coluna e rodar uma linha de base;
  • Verificar a linha de base sem formação de pico;
  • Caso o pico fantasma desapareça, a pré-coluna precisa ser limpa.
  • Se após a limpeza, continuar ocorrendo a presença de um pico fantasma, como no exemplo abaixo:

Existe a necessidade da troca da pré-coluna.

– Então o próximo passo seria rodar uma amostra com uma pré-coluna nova.  Ocorrendo a estabilidade, a pré-coluna antiga não está mais apta para uso.

Aproveite e conheça nosso CL@D Cromatografia

Por Pedro Alexandre

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Amoreira Consultoria

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